РЕКТИФИКАЦИЯ

Зачем нужна ректификация?

Это единственный доступный способ получить дома относительно чистый спирт.

О ректификации.

Ректификация — это только для заводов, или дома тоже можно?

Дома очень даже можно. Ректификационная колонна сложней самогонного аппарата, но  проще велосипеда, меньше велосипеда и вполне доступна для самостоятельного изготовления.

Где взять оборудование для ректификации?
Купить. Сделать самостоятельно.

 Хочу сделать колонну. Из чего лучше?
Требования те-же, как для самогонных аппаратов. Идеальный вариант — пищевая нержавейка.

 Я купил недорогую ректификационную колонну, почему получается плохой спирт с посторонними запахами?
В рекламе таких колонн много неправды. Либо заявленная производительность сильно завышена, либо размеры колонны таковы, что в принципе нет возможности получить чистый спирт не при каких условиях. Хорошие колонны недёшевы.

Объясните попроще, как работает ректификационная колонна?
Колонна установлена строго вертикально на баке, в котором залит спитр-сырец и подведен нагрев. Происходит кипение жидкости, пар проходит в колонну.

В верхней части колонны установлен дефлегматор, это холодильник совмещенный с узлом отбора, позволяющим часть сконденсировавшейся в холодильнике жидкости отобрать на выход (отбор на выход можно регулировать или совсем перекрыть), а часть отправить обратно в колонну.

Эта жидкость стекает вниз по колонне навстречу пару. Колонна заполнена контактными элементами, на которых происходит взаимодействие жидкости и пара. Первыми изобретенными контактными элементами были тарелки, которые располагались одна над другой, и на которых пар пробулькивал сквозь слой жидкости.

В колоннах небольшого размера элементы в виде тарелок использовать нецелесообразно ввиду конструктивной сложности.

Поэтому колонну заполняют различными элементами, имеющими большую развитую поверхность (пружинки, шарики, колечки, сетки ит.п), это называется насадка, и пар с жидкостью взаимодействует на поверхности этих элементов. Стекающая жидкость по элементам колонны называется флегмой.

Пар взаимодействует с флегмой, отдает свою энергию, и вещество, кипящее при более высокой температуре, а выше переносит вещества, кипящие при более низкой температуре.

Таким образом, через некоторое время от начала работы ректификационной колонны, вещества распределяются по высоте колонны соответственно своей температуре кипения, в самом верху , то есть в узле отбора дефлегматора, будет самое низкокипящее вещество из смеси жидкости в баке, и начиная отбор, можно по очереди получить отделенные друг от друга жидкости. Ещё читай здесь и тут.

Куда насаживают насадку?
Насадка находится внутри колонны, и обычно она сыпучая. Такое неудачное название. Самый простой, дешевый и доступный тип насадки — металлические мочалки для чистки сковородок. При покупке следует убедиться, что материал нержавеющий, например, приложив к нему магнит.

Что такое флегма?

Флегма — это сконденсированные пары, возвращаемые в перегонный куб. При испарении бражки в первую очередь испаряется спирт, а не вода, если такие пары сконденсировать, то концентрация спирта будет выше.

Например, при его концентрации в исходной смеси 8% об. первые порции дистиллята будут иметь концентрацию спирта 49,6% об.  При конденсации части пара (этот процесс и называется дефлегмацией, т.е. образование флегмы) в первую очередь будет конденсироваться вода, в оставшемся паре концентрация спирта за счет этого увеличится.

Например, при концентрации спирта в исходном паре 49,6% об. при частичной конденсации пара образуется 0,5 кг флегмы с концентрацией около 17 % мас. и 0,5 дистиллята с концентрацией уже 67% об. Естественно, при этом скорость перегонки снизится, но зато повысится крепость.

При ректификации флегма начинает играть совершенно другую роль. Нам необходимо обеспечить «пробулькивание» пара через жидкость, своеобразное кипение внутри колонны, усиливаемое контактом на мелкой насадке.

При этом происходит дополнительное испарение спирта, уносимого с парами вверх, и конденсация воды, сливающейся вниз с флегмой. Пар мы получаем кипячением бражки в кубе, а вот жидкость как раз и есть флегма, которую мы сознательно охалдили, постепенно сливается в куб.

Поэтому ректификационная колонна без флегмы не работает, а превращается в обычную трубу с железяками внутри.

Что такое флегмовое число?

В дефлегматоре колонны образуется конденсат. Часть его возвращается в колонну, а часть может направляться в отбор. Возврат в колонну части конденсата — необходимое условие нормальной работы колонны.

Отношение количества конденсата, возвращаемого в колонну к количеству кондесата направляемого в отбор называется флегмовым числом (ФЧ). Если отбор продукта из колонны не производится, флегмовое число равно бесконечности.

 Почему рект. колонна завернута в теплоизоляцию?
Работа колонны зависит от стабильности распределения температуры по её длине, теплоизоляция уменьшает влияние внешних факторов.

 Почему рекомендуют ректифицировать самогон, а не брагу?

Самогон, или спирт-сырец уже очищен от основных примесей браги, не пенится. А заброс бражной пены в колонны доставит большие проблемы по её промывке.

 А что значит «колонна захлебнулась«, и что с этим делать?

Захлёб колонны происходит, когда поступающая в неё из дефлегматора флегма не проходит в куб, а скапливается.

Причинами этого обычно бывают: превышение мощности нагрева, необходимого для данной колонны, тогда слишком сильный поток пара не пропускает флегму вниз;

конструктивные ошибки — узкие места, чрезмерное уплотнение насадки, установка труднопроходимых для флегмы сеток и тому подобное. Захлёб колонны проявляется повышенным шумом при работе — бульканье, и выбросом продукта через верхнее отверстие дефлегматора.

Если была превышена мощность нагрева, захлеб колонны устраняется уменьшением нагрева. А ошибки конструкции обычно бывают у самодельных колонн, ну и для устранения захлёбывания такой колонны нужно её переделать.

 Обязательно ли соблюдать строгую вертикальность колонны во время её работы?

Да, обязательно. Конструкция колонны обычно такова, что направление потоков и капель флегмы будет правильным только при строго вертикальном положении. В случае наклона продукт может не попадать в узел отбора дефлегматора.

Поток флегмы будет устремляться к нижней наклонённой стенке и по ней стекать, оголяя насадку — снизится  количество ТТ и соответственно качество разделения. На тарельчатой колонне пар будет пробулькивать через более тонкий слой флегмы на наклонённой тарелке, что значительно снизит КПД. И другие неприятности.

БЕЗОПАСНОСТЬ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА

А что тут вобще может быть опасно?
Во первых, самогон 50% — ЭТО ЛЕГКОВОСПЛАМЕНЯЮЩАЯСЯ ЖИДКОСТЬ, опасность пожара!
Во вторых, гоним при кипении браги, высокая температура, при низкой надежности оборудования и его повреждении, аварии — опасность ожога!

В третьих, при постоянном кипении браги постоянно образуется пар, если засорится каким-то образом паровая трубка
и пару будет некуда выходить — опасность взрыва!

 У меня не вошла вся брага в аппарат, можно будет немного добавить в куб, после того, как часть выкипит?

Если в процессе работы появилась необходимость долить в куб спиртсодержащее сырье со спиртуозностью выше чем сейчас в кубе- не просто выключите аппарат, а понизьте в нем температуру, естественным охлаждением или доливкой холодной воды.

Иначе столкнетесь с взрывообразным вскипанием содержимого, с большим выбросом паров спирта в помещение, или, что ещё хуже — СЕБЕ В ЛИЦО!

 Я собираюсь достать необходимые реактивы и попробовать химически очистить самогон, а это не опасно?

Некоторые вещества для хим очистки опасны.
Порошок марганцовки при попадании в глаза очень опасен, вызывает ожоги.

Едкий натр (каустическая сода) — очень едкое агрессивное вещество, при попадании на любой влажный участок кожи вызывает сильнейший ожог!!! Неопасно только в слабоконцентрированных растворах.

 Спирт — вещество опасное?

Спирт-это хороший растворитель, при длительном контакте с кожей вымывает из неё органические жиры и воду, возможны иссушения и даже ожоги. А, кроме того, мы его принимаем внутрь, и в случае передозировки — кирдык.

Смертельная доза для взрослого человека = 300-400 мл 96% этанола в течение часа или 250 мл в течение 30 минут.
Смертельной дозой для детей может оказатся доза в 6-30 мл 96% этанола.
Также, спирт легко воспламеняется, пары спирта в определённой концентрации взрывоопасны.

 Чем обеспечить элементарную безопасность?

Для быстрого тушения возгорания, которые при самогоноварении по статистике случаются ежегодно и нередко с тяжелыми последствиями. Желательно в легкодоступном месте иметь подходящий огнетушитель, или хотя-бы кошму (1,5*1,5 м) из негорючего материала.

Все это можно приобрести в магазинах, реализующих противопожарные средства. Для предотвращения скопления взрывоопасных паров желательно перегонку производить под бытовой тягой или в хорошо проветриваемом помещении.

Чтобы избежать ожогов при работе оборудования, дотрагиваться незащищенными руками до металлических частей не допускается. Купите обычные хозяйственные Х/Б перчатки, они защитят вас полностью от подобных неприятностей.

Главное, при работе держать их СУХИМИ, мокрые перчатки от температуры не защитят, и даже могут усилить действие горячей жидкости, потому что перчатки бывает затруднительно быстро снять.

Если предполагается возможность попадания горячей жидкости на руки, нужно поверх тканевых одеть хозяйственные резиновые перчатки. Для лучшей термоизоляции, Х/Б перчаток можно одеть две пары.

 Можно мне проверить герметичность системы моего аппарата, перекрыв выход пара на время?

Этого делать категорически нельзя!

Во-первых, даже непродолжительное кипение (несколько десятков секунд) создаст приличное давление в кубе, которое трудно контролировать даже при наличии манометра. Куб может не выдержать.

Взрыв, выброс пара и кипятка!
Во-вторых, даже если и не взорвётся, открытие закрытого перегретого объёма жидкости приведёт к взрывному вскипанию, и опять-же ОПАСНОСТЬ ОЖОГОВ!!!

 Как мне безопасно устранить мелкие неисправности на работающем оборудовании?

Даже устраняя, казалось бы, незначительные поломки оборудования, возникшие в процессе работы, необходимо ПОЛНОСТЬЮ ОТКЛЮЧИТЬ НАГРЕВ, подождать некоторое время, чтобы давление в кубе уровнялось с атмосферным,

иначе возможен выброс горячего пара, следствие — ожоги и воспламенение!. Если производится нагрев открытым огнём-ВЫКЛЮЧИТЬ ВСЕ ГОРЕЛКИ, даже те, которые не используются для нагрева бака, возможно случайное попадание конденсата или пара на огонь иВОСПЛАМЕНЕНИЕ!

Все действия следует выполнять, НЕ ЗАБЫВАЯ, ЧТО В БАКЕ НАХОДИТСЯ ГОРЯЧАЯ ЛЕГКОВОСПЛАМЕНЯЮЩАЯСЯ ЖИДКОСТЬ!

 Верно, что стеклянное оборудование самое безопасное?

Стеклянное оборудование можно назвать безопасным только с точки зрения химической инертности. Стекло практически не взаимодействует с продуктами перегонки и не растворяется в них.
Но с точки зрения техники безопасности — стекло в нашем деле стоит на последнем месте.

Главный недостаток-это хрупкость стекла. При работе на стеклянном оборудовании нужно соблюдать крайнюю осторожность, не нарушать правила соединения, крепления и нагрева.

Подогрев колб лучше проводить электронагревом, через песчаную или солевую подушку. При использовании открытого огня нужно применять рассекатели пламени, и также греть через песок или соль.

Обязательно иметь рядом углекислотный или порошковый огнетушитель. Не оставлять работающее оборудование без присмотра ни на минуту, не забывая о том, что работаем с легко воспламеняющейся жидкостью!

РАСПРОСТРАНЁННЫЕ  ЗАБЛУЖДЕНИЯ

Верно ли, если я буду кипятить брагу при 78,4*С, получу спирт?

Это заблуждение. При этой температуре кипит чистый спирт. Брага содержит лишь до 16% спирта, и её температура кипения гораздо выше. Если нагреть брагу до 78,4*С, кипения не будет. Спирт конечно будет испарятся, но медленно. Так же будет испарятся и вода, и всё остальное, содержащееся в браге.

 Раз спирт и примеси кипят при разной температуре, верно ли, что их легко разделить при перегонке, меняя приёмные ёмкоости?

Нет, это заблуждение. Все примеси идут одновременно, вопрос только в том, что головная часть перегона обогощена легколетучими примесями, хвостовая — труднолетучими (с запахом сивухи), а в средней пищевой части вредных примесей минимум, но они всё же есть.

Это закон физики. Также и «голова» и «хвост» содержат спирт, и отбрасывание неизбежно ведет к снижению выхода спирта из бражки. Общее количество примесей вообще не превышают 0,5-1% от объема спирта. Однако они имеют сильный запах и ядовиты, при превышении норм, делают спирт непригодным для употребления.

Головная фракция самогона обязательно содержит вреднейший метанол (метиловый спирт), верно?

Бражка на чистом сахаре, самая распространённая, метанола практически не содержит, поскольку нет источника его образования. Химия-точная наука.
Насчёт метанола верно только для зерновых и особенно плодовых бражек.

И ещё, хоть метанол и имеет температуру кипения гораздо ниже, чем у этанола(этилового спирта), его физические свойства таковы, что при дистилляции
метанол не является выраженной головной фракцией, а присутствует во всех фракциях перегона.
Подробнее здесь

 Если спирт медицинский — он заведомо питьевой?
Это заблуждение. Медицинский спирт бывает разный. И существуют разные виды этих спиртов, требования по ним установлены «фармакопейными статьями».

Одна статья устанавливает требования к спирту, который применяется для изготовления лекарственных препаратов внутреннего употребления, и этот спирт можно условно считать «питьевым».

Но есть медицинские спирты для наружного применения, это уже другая статья. В чистом виде, для дезинфекции. И для изготовления лекарств наружного применения. В этом случае требования ниже, и допускается применение синтетического спирта. Пить или не пить? Решать Вам!

 Я добавил в водку (раствор спирта) марганцовку — выпал осадок, значит в продукте много примесей и качество низкое?

При добавлении в раствор любого спирта марганцовки происходит ряд химических реакций, результатом которых является выпадение осадка окиси марганца. Это вещество нелетуче и при перегонке в дистиллят не переходит.

Разница в качестве спирта и наличии в нем примесей сказывается только на скорости его (осадка) образования — проба Ланга на окисляемость. Пить, однако, обработанный марганцовкой спирт не стоит, его необходимо повторно перегнать.